СЗМ Раман Нано ИК системы
Модульные СЗМ
Автоматизированные СЗМ
Специализированные СЗМ
 
 

Специализированные применения

HybriD mode - Прыжковая атомно-силовая микроскопия

Новейшие возможности силовой спектроскопии: продвинутые наномеханические, электрические, оптические, термические и пьезоэлектрические исследования

  • Быстрые количественные наномеханические и объемно-силовые измерения
  • Одновременные неразрушающие измерения проводимости, пьезоэлектрического отклика, теплопроводности и термоэлектрических свойств
  • Одновременные измерения электростатической, сканирующей емкостной или Кельвин-зондовой силовой микроскопией
  • Новые возможности зондово-усиленной спектроскопии комбинационного рассеяния и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии

 


Неразрушающее исследование пептидных нанотрубок на основе дифенилаланина методом Прыжковой АСМ.
Слева направо: рельеф, адгезия, модуль Юнга и латеральный пьезоотклик. Размер скана: 7×7 мкм

Rebirth of Force Spectroscopy: HybriD AFM Mode. Webinar record

Информационная брошюра HybriD Mode    (9,2 Mb)

Application Note 095 "Exploring Imaging in Oscillatory Resonance AFM Modes: Backgrounds and Applications"  (2,4 Mb).  Size: A4  or Letter

Application Note 087 "Expanding Atomic Force Microscopy with HybriD Mode Imaging"   (8,8 Mb). Size: A4 or Letter


ОСНОВНАЯ ИНФОРМАЦИЯ

Прыжковая АСМ - метод АСМ, основанный на быстром измерении силовых кривых и обработке сигнала в реальном времени.

 

Прыжковая АСМ позволяет измерять:

  • Рельеф поверхности в режимах притяжения и отталкивания
  • Модуль Юнга
  • Адгезию и работу адгезии
  • Проводимость
  • Латеральный и вертикальный пьезоотклик
  • Температуру и теплопроводность
  • Термоэлектрические свойства
  • Электростатические свойства: потенциал поверхности, работу выхода, диэлектрическую проницаемость и т.д.
  • Ближнепольную компоненту оптического отклика
  • Спектр комбинационного рассеяния посредством зондово-усиленной КР‑спектроскопии (TERS)


Принцип работы Прыжковой АСМ

Принцип работы Прыжковой АСМ заключается в последовательном снятии и обработке силовых кривых в каждой точке измерения в процессе сканирования. Для этого расстояние зонд-образец при сканировании изменяется по квазигармоническому закону с частотой порядка кГц. Таким образом, зонд испытывает силовое взаимодействие с образцом тысячи раз в секунду. Анализ кривых сила-расстояние позволяет отображать карты морфологических, наномеханических, электрических, тепловых, пьезоэлектрических и др. свойств образца с высоким пространственным разрешением и минимизированными латеральными силами.   Комбинирование прыжковой АСМ с новейшими методами оптической микроскопии и спектроскопии открывают новые возможности использования зондово-усиленного КР (TERS) и рассеивающей сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (s-SNOM).

Превосходный уровень обработки и анализа сигналов в реальном времени обеспечивается высокопроизводительными электронными компонентами и уникальными алгоритмами, реализованными в новейшем контроллере HD 2.0.

 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ НАНОМЕХАНИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ ПРЫЖКОВОЙ АСМ

Быстрое картирование и расчет количественных наномеханических характеристик

Силовая спектроскопия - хорошо известный метод АСМ для количественной оценки локальных наномеханических свойств. Прыжковая АСМ позволяет быстро, более 1000 раз в секунду, измерять силовые кривые, вычислять модуль Юнга в режиме реального времени в соответствии с моделями Hertz, DMT, JKR и другими, а также проводить автоматическую калибровку силовой константы кантилевера.  
Полистирол-полибутадиен на кремниевой подложке. Изображение рельефа с наложенной картой распределения модуля Юнга. Размер скана: 4×4 мкм

 

Предельное пространственное разрешение

Прыжковая АСМ обеспечивает пространственное разрешение карт распределения количественных наномеханических свойств на уровне 10 нм.

Наномеханические исследования блок-сополимера полистирола с полиметилметакрилатом методом Прыжковой АСМ.
Правое изображение демонстрирует пространственное разрешение на уровне 10 нм

 

Преодоление силовых ограничений

Исследования сплава олово-висмут Прыжковой АСМ. Размер скана: 10×10 мкм
  Одной из уникальных возможностей Прыжковой АСМ является различение жестких материалов друг от друга по величине модуля Юнга. На рисунке слева четко идентифицированы области, соответствующие висмуту (32 ГПа, синий цвет) и олову (50 ГПа, желтый цвет). Карта механических свойств хорошо соответствует изображению поверхностного потенциала.

 

ПРЫЖКОВАЯ СИЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ ПЬЕЗООТКЛИКА

Неразрушающие исследования пьезоэлектрического отклика одновременно с электростатическими и количественными наномеханическими измерениями

В Прыжковой Силовой Микроскопии Пьезоотклика (Прыжковой СМП) переменное напряжение подается на проводящий зонд АСМ, когда его острие контактирует с образцом при каждом цикле быстрой силовой спектроскопии.

Прикладываемое переменное электрическое напряжение вызывает механические колебания пьезоэлектрического (сегнетоэлектрического) образца. Соответствующие вертикальные и латеральные перемещения зонда АСМ регистрируются и обрабатываются для получения амплитуды и фазы, характеризующих локальный пьезоэлектрический коэффициент и локальное направление поляризации соответственно.

Поскольку зонд АСМ отводится от поверхности в каждой точке сканирования, сила латерального взаимодействия зонда и образца значительно уменьшается по сравнению с обычным контактным методом СМП.
  Это дает новые возможности для исследований пьезоотклика мягких, плохо закрепленных и хрупких объектов, таких как биологические образцы, наночастицы и т.д.

Кроме того, становится возможным использование зонда АСМ с более высокой жесткостью и резонансной частотой. Благодаря этому была реализована возможность двухпроходных резонансных электростатических измерений: Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия или Электростатическая Силовая Микроскопия могут использоваться одновременно с измерениями рельефа, адгезии, модуля упругости и исследованиями пьезоотклика.

 

Принцип работы Прыжковой СМП: a) идеализированная временная кривая изгиба в течение колебательного цикла, b) взаимодействие зонд-образец во “временном окне”, c) схема измерений

 

Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок дифенилаланина методом Прыжковой СМП.
Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro.
Размер скана: 7×7 мкм, диаметр нанотрубок: 70÷100 нм


Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок на основе дифенилаланина методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro Размер скана: 8×8 мкм, диаметр нанотрубок: 30÷150 нм

 

СМП исследования в реальном времени при изменении температуры


Изображение рельефа кристалла триглицинсульфата с наложенной картой фазы вертикального пьезоотклика. Изображения иллюстрируют наблюдение фазового перехода второго рода в реальном времени. Температура образца менялась в процессе сканирования методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Р. Гайнутдинов, ИК РАН. Размер скана: 15×15 мкм
  Еще одной уникальной характеристикой Прыжковой СМП является возможность выполнять электромеханические исследования при изменении температуры образца. Уникальной особенностью, реализованной в этом режиме, является автоматическая компенсация теплового дрейфа зонда АСМ в каждой точке.

 

ПРЫЖКОВАЯ АСМ ДЛЯ УНИКАЛЬНЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

Токовая Прыжковая АСМ: неразрушающие исследования проводимости и одновременные количественные наномеханические измерения


Исследование углеродных нанотрубок на кремнии Токовой Прыжковой АСМ. Образец представлен: Dr. Kuljanishvili, Saint Louis University, Department of Physics.
Размер скана: 1×1 мкм


Исследования связанных углеродных и пептидных нанотрубок Токовой Прыжковой АСМ. Образец предоставлен: Dr. J. Montenegro, University Santiago de Compostela.
Размер скана: 3×3 мкм
  Электрическая характеризация объектов, слабо закрепленных на поверхности, всегда была проблемой при использовании стандартных методов АСМ для измерения тока (проводимости). Это связано с тем, что в процессе сканирования зонд смещает или повреждает объекты, представляющие интерес. Прыжковая АСМ решена этого недостатка и значительно упрощает измерения проводимости таких объектов, как углеродные нанотрубки, а сравнение карт проводимости и наномеханических свойств даёт уникальные возможности для характеризации нанобъектов.

 

Одновременные электростатические исследования: Прыжковая КЗСМ, ЭСМ и СЕСМ

Новейший контроллерHD 2.0 позволяет одновременно проводить электростатические исследования с использованием двухпроходной методики в процессе измерений Прыжковой АСМ:

  • Прыжковая Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия (КЗСМ)
  • Прыжковая Электростатическая Силовая Микроскопия (ЭСМ)
  • Прыжковая Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия (СЕСМ)

Одновременные наномеханические и электростатические измерения открывают возможность более полной характеризации поверхности.

 
 
Исследование монослоев WS2 выращенных на эпитаксиальном графене, измерения проведены в вакууме методом Прыжковой КЗСМ. На изображение рельефа наложено распределение поверхностного потенциала. Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU. Размер скана: 14×14 мкм

 

ПРЫЖКОВАЯ СКАНИРУЮЩАЯ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ

Картирование локального коэффициента Зеебека с применением Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии

В настоящее время большой интерес представляют термоэлектрические исследования наноразмерных структур, таких как n-p-переходы, нанопровода, оксид графена и т. д. Прыжковая термоэлектрическая микроскопия (Прыжковая СТЭМ) позволяет осуществлять неразрушающее отображение коэффициента Зеебека с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.   Принцип работы Прыжковой СТЭМ основан на прямом измерении генерируемого напряжения, когда проводящий наконечник и образец при разных температурах контактируют друг с другом во время измерений быстрой силовой спектроскопии.

 


Принцип работы Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии, V – генерируемое напряжение,
S(x,y) – коэффициент Зеебека



Исследование сплава Sn-Bi методом Прыжковой СТЭМ. Коэффициент Зеебека, З: Bi -72 мВ/C, Sn -1.5 мВ/C.
Размер скана: 7×7 мкм

 

УНИКАЛЬНЫЕ ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ: ПРЫЖКОВАЯ ЗОНДОВО-УСИЛЕННАЯ КР‑СПЕКТРОСКОПИЯ И ПРЫЖКОВАЯ БЛИЖНЕПОЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ МИКРОСКОПИЯ

Прыжковая Зондово-Усиленная КР-Спектроскопия

 

TERS карта углеродных нанотрубок на Au подложке, полученная с использованием Прыжковой АСМ. Пространственное разрешение: ~10 нм.
Наложение G-полосы (голубой) и D-полосы (красный)
  Зондово-усиленная КР-Спектроскопия (Tip Enhanced Raman Scattering (TERS), nano-Raman) - это метод усиления слабых сигналов комбинационного рассеяния для получения высокоразрешающего КР‑изображения с пространственным разрешением менее лучше 10 нм.

В результате всесторонних исследований, проведенных совместно с партнерами, NT-MDT SI впервые предлагает серийно выпускаемые TERS‑зонды кантилеверного типа.

Для получения TERS изображений требуется длительный контакт зонда с образцом в каждой точке сканирования, однако использование контактной АСМ приводит к разрушению как зонда, так и образца. Прыжковая АСМ является превосходным методом для TERS‑измерений, поскольку заметно увеличивает срок службы зондов и делает возможной измерение мягких, плохо закрепленных и хрупких образцов.

 

Прыжковая Рассеивающая Ближнепольная Сканирующая Микроскопия

Контроллер HD 2.0 позволяет в режиме реального времени записывать и обрабатывать кривую оптического сигнала в процессе высокоскоростной силовой спектроскопии. Благодаря этому, стало возможным выделять ближнепольную компоненту оптического отклика и отобразить её с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.

Здесь мы демонстрируем применение Прыжковой р‑СБОМ для исследования полимерной смеси PS/PBD с оптическим разрешением менее 100 нм.
 

 

Принцип работы Прыжковой р-СБОМ


Изучение пленки полистирол-полибутадиена методом Прыжковой р‑СБОМ

 

ПРЫЖКОВАЯ АСМ ДЛЯ БИОЛОГИЧЕСКИХ ИЛИ ВАКУУМНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ

Прыжковая Био-АСМ: длительные измерения в жидкости и количественные наномеханические


Прыжковая Исследования стволовой клетки методом Прыжковой Био-АСМ. Диапазон модуля Юнга: 0,2-1,5 ГПа.
Размер скана: 18×30 мкм
  Уникальной особенностью Прыжковой АСМ является возможность проводить длительные эксперименты в жидкой среде при минимальных силах воздействия на образец за счет контроля нулевого уровня силы. При этом отпадает необходимость поиска резонансной частоты кантилевера. Дополнительные данные о механических свойствах объектов позволяют значительно расширить информативность проводимых измерений. На представленном композиционном изображении фрагмента стволовой клетки четко различим цитоскелет. Диапазон модуля упругости клетки: 0,2-1,5 кПа.

 

Прыжковая АСМ для измерений в вакууме: быстрое сканирование без артефактов

Вакуумные измерения режиме амплитудной модуляции (AM АСМ) требуют неприемлемо низких скоростей сканирования из-за чрезвычайно высокого добротности АСМ-зондов. Будучи нерезонансным режимом, Прыжковая АСМ позволяет, по меньшей мере, в 10 раз увеличить скорость получения изображения.

Другой проблемой режима АМ АСМ в вакууме являются серьезные искажения, связанные с градиентом электростатических сил. Принцип работы Прыжковой АСМ позволяет автоматически компенсировать эти искажения и проводить тонкие измерения с высоким пространственным разрешением.

 

Рельеф TGZ2 калибровочной решетки, измеренный в вакууме с использованием HD и АМ методов. Скорость сканирования 1 Гц.
Период решетки 3 мкм, высота - 100 нм


WS2 монослои, выращенные на эпитаксиальном графене. Измерения проведены в вакууме с использованием Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ. Показано влияние электростатических сил.
Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU.
Размер скана: 14×14 мкм

 

ПРЫЖКОВАЯ СКАНИРУЮЩАЯ ТЕПЛОВАЯ МИКРОСКОПИЯ

Принцип работы Прыжковой Сканирующей Тепловой Микроскопии


СЭМ изображение AppNano VertiSense™ термопарного зонда и сравнение HD СТеМ и AM СТеМ методик.
Размер скана: 17×17 мкм
 

Прыжковая Сканирующая Тепловая Микроскопия (Прыжковая СТеМ) позволяет одновременно изучать локальные тепловые свойства с количественныи наномеханическими измерениями. С аппаратной точки зрения она была реализована с использованием специализированных зондовых датчиков AppNano VertiSense™, с  термопарой в качестве острия зонда. Данный метод работает в двух режимах: измерения теплопроводности и измерения температуры (CMM, TMM).

Принцип работы Прыжковой АСМ обеспечивает исключительное пространственное разрешение тепловых измерений по сравнению с обычным методом амплитудной модуляции (AM). В качестве примера приведены температурные измерения образца микронагревателя с применением Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ.

 

Одновременные тепловые и количественные наномеханические измерения

СТеМ измерения при использовании Прыжковой АСМ являются выигрышной комбинацией для различения составных частей композицонных материалов. В качестве примера представлены исследования смеси полистирола (PS) с полиэтиленом низкой плотности (LDPE).   Разница  в  теплопроводности  полимеров  (PS - 0,12 Вт/мК, LDPE - 0,33 Вт/мК) позволяет рассматривать более холодную матрицу PS и более горячим островами PS.

 


Исследования смеси PS-LDPE Прыжковой СТеМ. Размер скана: 10×10 мкм

 

РЕЗОНАСНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ С ФАЗОВОЙ АВТОПОДСТРОЙКОЙ ЧАСТОТЫ

Современная управляющая электроника HD 2.0 включает в себя высокоскоростные синхронные усилители и систему ФАПЧ для продвинутых резонансных методов: амплитудно-модуляционных с отображением частоты (АМ-ОЧ) и частотно-модуляционных (ЧМ).   Они обеспечивают исключительный уровень пространственного разрешения при тонких измерениях сложных мягких образцов (молекулярных самосборок и т. д.) благодаря ультраточному контролю силы взаимодействия зонда с образцом. Кроме этого, отображение частоты и фазы колебаний позволяют отображать и механические свойства.

 


Схема метода АМ-ОЧ


Схема ЧМ метода
 

На двух изображениях ниже показана карта распределения резонансной частоты системы зонд-поерхность на примере измерения ламеллярных структур алканов C36H74 с с периодом 4,5 нм. Также виден ряд адсорбатов, сформированных на поверхности неупорядоченными алкановыми цепями, которые затруднительно наблюдать в традиционном режиме АМ.

 

АМ-ОЧ изображения ламелей C36H74 на графите.
Размер скана 40×40 нм

 


ФМ изображения гребенчатых макромолекул на слюде. Размер скана 500×500 нм


АМ-ОФ изображения самосборки F14H20 на графите. Размер скана 1,5×1,5 мкм


КОНТРОЛЛЕР HD 2.0

Технические характеристики

Параметр   Значение
Высокоскоростные АЦП   2 × 20 МГц, 16 бит
Высокоточные АЦП   4 × 1 МГц, 18 бит
ЦАП   20 × 16 бит 1 МГц
2 × 12 бит 20 МГц
ПЛМ   120 МГц, плавающая запятая
DDS (Прямой цифровой синтезатор частоты)   2 × 20 МГц
Синхронный усилитель, полоса   4 МГц
Генератор, полоса   4 МГц при амплитуде <10 В
Высоковольтный усилитель   ±150 В, скорость нарастания сигнала (slew rate) 32 В/мксек
Число кривых в секунду   Ограничено резонансной частотой сканера
ФАПЧ
Режимы работы   Самовозбуждение, постоянная амплитуда, постоянное возбуждение
Разрешающая способность   0,3 Гц при 10 кГц ШП; 0,02 Гц при 600 Гц ШП
Полоса демодуляции   500 кГц
Цифровой фазовращатель   0 – 360˚ (20 бит); шаг 0,34 миллиградуса
Спектральный анализ   Амплитуда, фаза
Сохранность зонда   Да
Модуляция выхода   Р-p 10B c 0,15 мВ разрешением
Входной сигнал   10 kHz - 1 МГц; 70 mV - 10 V
Стандартные
Интерфейс связи с ПК   USB 2.0, Ethernet
Программируемый интерфейс   LabView
Блок питания   100-240 В (50/60 Гц)
Набор методик
Рельеф, Модуль Юнга, Жёсткость, Адгезия, Работа Адгезии, Токовая, Объемно-силовая, Силовая Микроскопия Пьезоэлектрического Отклика, Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия, Магнитно-силовая Микроскопия, Электростатическая Силовая Микроскопия, Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия, Сканирующая Тепловая Микроскопия, Сканирующая Термоэлектрическая Микроскопия
 
 
Copyright © 2015 - 2018, NT-MDT SI