СЗМ Раман Нано ИК системы
Модульные СЗМ
Автоматизированные СЗМ
Специализированные СЗМ
 
 

Примеры применений (Архив)

Температурное поведение ЛБ-пленок производных азобензола.

 Температурное поведение ЛБ-пленок производных азобензола.

 

Цель измерений.

Исследования ЛБ-пленок синтезированных ранее p-(p-octadecyl-aminophenylazo)benzenesulfamide (мел-7) были проведены с использованием различных СЗМ методов. Было проведено изучение температурных изменений морфологии моно- и многослойных структур мел-7.. Проведены измерения поверхностного потенциала ЛБ-пленок при нагреве (молекула мел-7. обладает большим дипольным моментом около 17 Д). Это поверхностно-активное вещество обладает интересными особенностями: в температурном диапазоне  65°C - 115°C оно находится в жидко-кристаллической смектической фазе, в то время как при более высоких температурах оно переходит в жидкую изотропную фазу.


 

Приготовление образцов.

Формирование моно- и многомлойных пленок производилось в NT-MDT LB5 ванне. Площадь ванные составляла 45 x 11[1] см2. В качестве подложек использовались прямоуголные пластины кремния (111) толщиной 0,35 мм. Перед нанесением монослоя кремниевая пластина обрабатывалась в кислородной плазме. После этого подложки становились гидрофильными.
Перенос мономолекулярного слоя из водной субфазы на подложку проводился при полверхностном давлении of 33 мН/м. Скорость извлечения подложки из водной субфазы составляла 20 mm/мин. Коэффициент переноса достигал единицы.
Полученный образец был установлен на стандартный термостолик.

 


 

Оборудование и методы.
 

Формирование моно- и  многомлойных пленок производилось в NT-MDT LB5 ванне. Исследования поверхностных характеристик проводилис с использованием прибора SPM SOLVER P47, снабженного термостоликом с температурным диапазоном от комнатной до температуры  150°C. Рельеф поверхности был получен с использованием прерывисто-контактного метода. Измерения поверхностного потенциала проводились по методу Зонда Кельвина. Кремниевые кантилеверы NSG11 были использованы для измерений рельефа и потенциала. Амплитуда свободных колебаний кантилевера составляла примерно 20 нм, предустановленное значение параметра “Set-Point” было максимально близким к амплитуде свободных колебаний.


 

Результаты.

  1. Мономолекулярный слой МЕЛ-7.


  1. Рис. 1

    Перед нагревом поверхность мономолекулярного слоя  мел-7. была гладкой (рисунок слева). Изображение поверхностного потенциала, полученного одновременно с рельефом, обнаруживает слабую электрическую неоднородность (рисунок справа). Изменения потенциала в пределах сканированного изображения составили ~0.15 В.



    Рис. 2

    Эта анимация показывает рост сильно анизотропного игольчатого кристалла  при температуре T=75°C. Высота кристаллов перпендикулярно поверхности подложки составляла нечетное число мономолекулярных слоев. Необходимо отметить, что после 12 часов выдержки образцов при комгнатной температуре кристаллы распределялись по поверхности формируя однородный мономолекулярный слой [1].
    Характерные размеры изучаемый областей составляли 35x35 мкм2. Темный ореол вокруг игольчатых кристаллов соответствуем областям с пониженным содержанием молекул of мел-7. Темный ореол вокруг кристаллитов отсутствует для образцов с большой временной выдержкой при температуре 75°C. Это соответствует условиям, когда весь материал исходного мономолекулярного слоя аккумулируется в кристаллитах. Необходимо отметить, что с течением времени картина становится стабильной.


     

    Рис. 3

    Рельеф (слева) и изображение распределения поверхностного потенциала (справа) полученное для кристаллов после 30 минутного нагрева при температуре выдержки T=75°C. Количественный анализ рельефа показывает, что объем кристаллитов (в пределах 10 %) равен объему исходного монослоя на подложке. Это предполагает, что при нагреве до 75°C испарение молекул мел-7 довольно слабо, энергия адгезии молекул мел-7 к подложке значительно больше. Ореол вокруг игольчатых кристаллитов присутствовал также и при измерениях распределения поверхностного потенциала.



    Рис. 4

    На левом рисунке показан фрагмент микрокристаллита в увеличенной шкале (область 2.5x2.5 мкм2), на правом рисунке представлен профиль характерного сечения AA'. Сечение AA' показывает, что кристаллы имеют типичные ступеньки высотой около 40. высоты отдельных ступенек по поверхности подложки удовлетворяют условию d=(20+40•n), где первое слагаемое соответствует высоте монослоя, а 40 – соответствует толщине бислоя в   , n – число бислоев  в структуре.  Наибольшее значение n, измеренное по толщине кристалловs составило n=7. Другие важные типичные характеристики кристаллов мел-7 на поверхности подложки включали длину 10-30 мкм и ширину  0.3-1.0 мкм. Кристаллы были практически плоскими, их толщина составляла примерно 30 нм, т.е. примерно в 10-30 раз меньше их ширины.



    Рис. 5

    Рельеф (слева) и изображение фазы (справа), полученные одновременно для поверхности кристалла мел-7. Изображения были получены при комнатной температуры после цикла нагрева-охлаждения. Полное различие между рельефом и изображением фазы может быть объяснено различием механических свойств верхнего слоя, который имеет различную плотность.



    0min



    16min



    38min


     

    Рис. 6

    Графоэпитаксия кристалла мел-7 при температуре T=65°C. Эти рисунки показывают последовательные стадии роста кристаллов неа обработанной абразивом подложке: в начальный момент, через 16 и 38 минут, соответственно. , Как можно видеть, большинство кристаллов ориентированы вдоль царапин [2]. Наличие малого числа кристаллов с ориентацией, отличной от основного направления, обусловлено наличием центров кристаллизации в областях, свободных от абразивных нарущений.



    Рис. 7

    Рельеф образца после нагрева до 150°C и последующего охлаждения до комнатной температуры.

     

  2. 5 Бислоев МЕЛ-7.

     



Рис. 8

 

Эта анимация показывает рост ламеллярных конгломератов из состоящей из 5 бислоев мел-7 ЛБ-пленки при  T=75°C на площади 38х41 мкм. Этот случай полностью отличен от монорслойной кристаллизации

  

 



Рис. 9

 Ламеллярный конгломерат полученный из 5 бислоев после цикла нагрева-охлаждения.


 

Ссылки

  1. A.M. Alexeev, E.A. Kosobrodova, I.V. Myagkov, Book of Abstracts 8th Europ. Conf. On
    Organizsed Films, Otranto, Italy (2001), P2.02.
  2. A.M. Alexeev, E.A. Kosobrodova, I.V. Myagkov, Procedeengs of SPM-2002, Nizhnii Novgorod, Russia (2002), 135-137.

 

 
 
Copyright © 2015 - 2017, NT-MDT SI