HybriD Mode™ — Прыжковая атомно-силовая микроскопия

Новейшие возможности силовой спектроскопии: продвинутые наномеханические, электрические, оптические, термические и пьезоэлектрические исследования

  • Быстрые количественные наномеханические и объемно-силовые измерения
  • Одновременные неразрушающие измерения проводимости, пьезоэлектрического отклика, теплопроводности и термоэлектрических свойств
  • Одновременные измерения электростатической, сканирующей емкостной или Кельвин-зондовой силовой микроскопией
  • Новые возможности зондово-усиленной спектроскопии комбинационного рассеяния и сканирующей ближнепольной оптической микроскопии

Рельеф

Адгезия

Модуль Юнга

Латеральный пьезоотклик
Неразрушающее исследование пептидных нанотрубок на основе дифенилаланина методом Прыжковой АСМ. Размер скана: 7×7 мкм

Rebirth of Force Spectroscopy: HybriD AFM Mode. Webinar record

Information brochure (9,2 Mb)

Application Note 095
"Exploring Imaging in Oscillatory Resonance AFM Modes: Backgrounds and Applications"
(2,4 Mb).
Size: A4 or Letter

Application Note 087
"Expanding Atomic Force Microscopy with HybriD Mode Imaging"
(8,8 Mb).
Size: A4 or Letter

Основная информация

Прыжковая АСМ - метод АСМ, основанный на быстром измерении силовых кривых и обработке сигнала в реальном времени.

Прыжковая АСМ - метод АСМ, основанный на быстром измерении силовых кривых и обработке сигнала в реальном времени.

Прыжковая АСМ позволяет измерять:

  • Рельеф поверхности в режимах притяжения и отталкивания
  • Модуль Юнга
  • Адгезию и работу адгезии
  • Проводимость
  • Латеральный и вертикальный пьезоотклик
  • Температуру и теплопроводность
  • Термоэлектрические свойства
  • Электростатические свойства: потенциал поверхности, работу выхода, диэлектрическую проницаемость и т.д.
  • Ближнепольную компоненту оптического отклика
  • Спектр комбинационного рассеяния посредством зондово-усиленной КР‑спектроскопии (TERS)

Принцип работы Прыжковой АСМ

Принцип работы Прыжковой АСМ заключается в последовательном снятии и обработке силовых кривых в каждой точке измерения в процессе сканирования. Для этого расстояние зонд-образец при сканировании изменяется по квазигармоническому закону с частотой порядка кГц. Таким образом, зонд испытывает силовое взаимодействие с образцом тысячи раз в секунду. Анализ кривых сила-расстояние позволяет отображать карты морфологических, наномеханических, электрических, тепловых, пьезоэлектрических и др. свойств образца с высоким пространственным разрешением и минимизированными латеральными силами.

Комбинирование прыжковой АСМ с новейшими методами оптической микроскопии и спектроскопии открывают новые возможности использования зондово-усиленного КР (TERS) и рассеивающей сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (s-SNOM).

Превосходный уровень обработки и анализа сигналов в реальном времени обеспечивается высокопроизводительными электронными компонентами и уникальными алгоритмами, реализованными в новейшем контроллере HD 2.0.

Количественные наномеханические измерения с применением прыжковой АСМ

Быстрое картирование и расчет количественных наномеханических характеристик

Силовая спектроскопия - хорошо известный метод АСМ для количественной оценки локальных наномеханических свойств. Прыжковая АСМ позволяет быстро, более 1000 раз в секунду, измерять силовые кривые, вычислять модуль Юнга в режиме реального времени в соответствии с моделями Hertz, DMT, JKR и другими, а также проводить автоматическую калибровку силовой константы кантилевера.

Полистирол-полибутадиен на кремниевой подложке. Изображение рельефа с наложенной картой распределения модуля Юнга. Размер скана: 4×4 мкм

Предельное пространственное разрешение

Прыжковая АСМ обеспечивает пространственное разрешение карт распределения количественных наномеханических свойств на уровне 10 нм.


a) Рельеф

b) Модуль Юнга

c) Модуль Юнга
Наномеханические исследования блок-сополимера полистирола с полиметилметакрилатом методом Прыжковой АСМ. Изображение (c) демонстрирует пространственное разрешение на уровне 10 нм

Преодоление силовых ограничений

Исследования сплава олово-висмут Прыжковой АСМ.
Размер скана: 10×10 мкм

Одной из уникальных возможностей Прыжковой АСМ является различение жестких материалов друг от друга по величине модуля Юнга. На рисунке слева четко идентифицированы области, соответствующие висмуту (32 ГПа, синий цвет) и олову (50 ГПа, желтый цвет). Карта механических свойств хорошо соответствует изображению поверхностного потенциала.

Прыжковая силовая микроскопия пьезоотклика

Неразрушающие исследования пьезоэлектрического отклика одновременно с электростатическими и количественными наномеханическими измерениями

В Прыжковой Силовой Микроскопии Пьезоотклика (Прыжковой СМП) переменное напряжение подается на проводящий зонд АСМ, когда его острие контактирует с образцом при каждом цикле быстрой силовой спектроскопии.

Прикладываемое переменное электрическое напряжение вызывает механические колебания пьезоэлектрического (сегнетоэлектрического) образца. Соответствующие вертикальные и латеральные перемещения зонда АСМ регистрируются и обрабатываются для получения амплитуды и фазы, характеризующих локальный пьезоэлектрический коэффициент и локальное направление поляризации соответственно.

Поскольку зонд АСМ отводится от поверхности в каждой точке сканирования, сила латерального взаимодействия зонда и образца значительно уменьшается по сравнению с обычным контактным методом СМП.

Это дает новые возможности для исследований пьезоотклика мягких, плохо закрепленных и хрупких объектов, таких как биологические образцы, наночастицы и т.д.

Кроме того, становится возможным использование зонда АСМ с более высокой жесткостью и резонансной частотой. Благодаря этому была реализована возможность двухпроходных резонансных электростатических измерений: Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия или Электростатическая Силовая Микроскопия могут использоваться одновременно с измерениями рельефа, адгезии, модуля упругости и исследованиями пьезоотклика.

Принцип работы Прыжковой СМП: идеализированная временная кривая изгиба в течение колебательного цикла, взаимодействие зонд-образец во “временном окне”, схема измерений.

Принцип работы Прыжковой СМП: a) идеализированная временная кривая изгиба в течение колебательного цикла, b) взаимодействие зонд-образец во “временном окне”, c) схема измерений

Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок дифенилаланина методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro. Размер скана: 7×7 мкм, диаметр нанотрубок: 70÷100 нм
Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок на основе дифенилаланина методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro Размер скана: 8×8 мкм, диаметр нанотрубок: 30÷150 нм

СМП исследования в реальном времени при изменении температуры


Изображение рельефа кристалла триглицинсульфата с наложенной картой фазы вертикального пьезоотклика. Изображения иллюстрируют наблюдение фазового перехода второго рода в реальном времени. Температура образца менялась в процессе сканирования методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Р. Гайнутдинов, ИК РАН. Размер скана: 15×15 мкм

Еще одной уникальной характеристикой Прыжковой СМП является возможность выполнять электромеханические исследования при изменении температуры образца. Уникальной особенностью, реализованной в этом режиме, является автоматическая компенсация теплового дрейфа зонда АСМ в каждой точке.

Прыжковая АСМ для уникальных электрических и электростатических измерений

Токовая Прыжковая АСМ: неразрушающие исследования проводимости и одновременные количественные наномеханические измерения

Электрическая характеризация объектов, слабо закрепленных на поверхности, всегда была проблемой при использовании стандартных методов АСМ для измерения тока (проводимости). Это связано с тем, что в процессе сканирования зонд смещает или повреждает объекты, представляющие интерес. Прыжковая АСМ решена этого недостатка и значительно упрощает измерения проводимости таких объектов, как углеродные нанотрубки, а сравнение карт проводимости и наномеханических свойств даёт уникальные возможности для характеризации нанобъектов.

Исследование углеродных нанотрубок на кремнии Токовой Прыжковой АСМ. Образец представлен: Dr. Kuljanishvili, Saint Louis University, Department of Physics. Размер скана: 1×1 мкм

Исследования связанных углеродных и пептидных нанотрубок Токовой Прыжковой АСМ. Образец предоставлен: Dr. J. Montenegro, University Santiago de Compostela. Размер скана: 3×3 мкм

Одновременные электростатические исследования: Прыжковая КЗСМ, ЭСМ и СЕСМ

Исследование монослоев WS2 выращенных на эпитаксиальном графене, измерения проведены в вакууме методом Прыжковой КЗСМ. На изображение рельефа наложено распределение поверхностного потенциала. Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU. Размер скана: 14×14 мкм

Новейший контроллер HD 2.0 позволяет одновременно проводить электростатические исследования с использованием двухпроходной методики в процессе измерений Прыжковой АСМ:

  • Прыжковая Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия (КЗСМ)
  • Прыжковая Электростатическая Силовая Микроскопия (ЭСМ)
  • Прыжковая Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия (СЕСМ)

Прыжковая сканирующая термоэлектрическая микроскопия

Картирование локального коэффициента Зеебека с применением Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии

В настоящее время большой интерес представляют термоэлектрические исследования наноразмерных структур, таких как n-p-переходы, нанопровода, оксид графена и т. д. Прыжковая термоэлектрическая микроскопия (Прыжковая СТЭМ) позволяет осуществлять неразрушающее отображение коэффициента Зеебека с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.

Принцип работы Прыжковой СТЭМ основан на прямом измерении генерируемого напряжения, когда проводящий наконечник и образец при разных температурах контактируют друг с другом во время измерений быстрой силовой спектроскопии.

HD Scanning Thermoelectric Microscopy working principle,V – generated voltage, S(x,y) – Seebeck coefficient

Принцип работы Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии, V – генерируемое напряжение, S(x,y) – коэффициент Зеебека

Исследование сплава Sn-Bi методом Прыжковой СТЭМ. Коэффициент Зеебека, З: Bi -72 мВ/C, Sn -1.5 мВ/C. Размер скана: 7×7 мкм

Уникальные оптические методы измерений: прыжковая зондово-усиленная КР‑спектроскопия и прыжковая ближнепольная сканирующая микроскопия

Прыжковая Зондово-Усиленная КР-Спектроскопия

TERS карта углеродных нанотрубок на Au подложке, полученная с использованием Прыжковой АСМ. Пространственное разрешение: ~10 нм. Наложение G-полосы (голубой) и D-полосы (красный)

Зондово-усиленная КР-Спектроскопия (Tip Enhanced Raman Scattering (TERS), nano-Raman) - это метод усиления слабых сигналов комбинационного рассеяния для получения высокоразрешающего КР-изображения с пространственным разрешением менее лучше 10 нм.

В результате всесторонних исследований, проведенных совместно с партнерами, NT-MDT SI впервые предлагает серийно выпускаемые TERS‑зонды кантилеверного типа.

Для получения TERS изображений требуется длительный контакт зонда с образцом в каждой точке сканирования, однако использование контактной АСМ приводит к разрушению как зонда, так и образца. Прыжковая АСМ является превосходным методом для TERS‑измерений, поскольку заметно увеличивает срок службы зондов и делает возможной измерение мягких, плохо закрепленных и хрупких образцов.

Прыжковая Рассеивающая Ближнепольная Сканирующая Микроскопия

Контроллер HD 2.0 позволяет в режиме реального времени записывать и обрабатывать кривую оптического сигнала в процессе высокоскоростной силовой спектроскопии. Благодаря этому, стало возможным выделять ближнепольную компоненту оптического отклика и отобразить её с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.

Здесь мы демонстрируем применение Прыжковой р-СБОМ для исследования полимерной смеси PS/PBD с оптическим разрешением менее 100 нм.

HD s-SNOM working principle
Принцип работы Прыжковой р-СБОМ

Рельеф

Ближнепольная компонента
Изучение пленки полистирол-полибутадиена методом Прыжковой р-СБОМ

Прыжковая АСМ для биологических или вакуумных измерений

Прыжковая Био-АСМ: длительные измерения в жидкости и количественные наномеханические


Рельеф

Карта модуля упругости
Исследования стволовой клетки методом Прыжковой Био-АСМ. Диапазон модуля Юнга: 0,2-1,5 ГПа. Размер скана: 18×30 мкм

Уникальной особенностью Прыжковой АСМ является возможность проводить длительные эксперименты в жидкой среде при минимальных силах воздействия на образец за счет контроля нулевого уровня силы. При этом отпадает необходимость поиска резонансной частоты кантилевера. Дополнительные данные о механических свойствах объектов позволяют значительно расширить информативность проводимых измерений. На представленном композиционном изображении фрагмента стволовой клетки четко различим цитоскелет. Диапазон модуля упругости клетки: 0,2-1,5 кПа.

Прыжковая АСМ для измерений в вакууме: быстрое сканирование без артефактов

Вакуумные измерения режиме амплитудной модуляции (AM АСМ) требуют неприемлемо низких скоростей сканирования из-за чрезвычайно высокого добротности АСМ-зондов. Будучи нерезонансным режимом, Прыжковая АСМ позволяет, по меньшей мере, в 10 раз увеличить скорость получения изображения.

Другой проблемой режима АМ АСМ в вакууме являются серьезные искажения, связанные с градиентом электростатических сил. Принцип работы Прыжковой АСМ позволяет автоматически компенсировать эти искажения и проводить тонкие измерения с высоким пространственным разрешением.


Рельеф (Прыжковая АСМ)

Рельеф (АМ-АСМ)

Рельеф TGZ2 калибровочной решетки, измеренный в вакууме с использованием HD и АМ методов. Скорость сканирования 1 Гц. Период решетки 3 мкм, высота - 100 нм


Рельеф (Прыжковая АСМ)

Рельеф (АМ-АСМ)
WS2 монослои, выращенные на эпитаксиальном графене. Измерения проведены в вакууме с использованием Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ. Показано влияние электростатических сил. Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU. Размер скана: 14×14 мкм

Прыжковая сканирующая тепловая микроскопия

Принцип работы Прыжковой Сканирующей Тепловой Микроскопии


Зонд СТем

Рельеф

Температура

Температура
СЭМ изображение AppNano VertiSense™ термопарного зонда и сравнение HD СТеМ и AM СТеМ методик. Размер скана: 17×17 мкм

Прыжковая Сканирующая Тепловая Микроскопия (Прыжковая СТеМ) позволяет одновременно изучать локальные тепловые свойства с количественныи наномеханическими измерениями. С аппаратной точки зрения она была реализована с использованием специализированных зондовых датчиков AppNano VertiSense™, с термопарой в качестве острия зонда. Данный метод работает в двух режимах: измерения теплопроводности и измерения температуры (CMM, TMM).

Принцип работы Прыжковой АСМ обеспечивает исключительное пространственное разрешение тепловых измерений по сравнению с обычным методом амплитудной модуляции (AM). В качестве примера приведены температурные измерения образца микронагревателя с применением Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ.

Одновременные тепловые и количественные наномеханические измерения

СТеМ измерения при использовании Прыжковой АСМ являются выигрышной комбинацией для различения составных частей композицонных материалов. В качестве примера представлены исследования смеси полистирола (PS) с полиэтиленом низкой плотности (LDPE).

Разница в теплопроводности полимеров (PS - 0,12 Вт/мК, LDPE - 0,33 Вт/мК) позволяет рассматривать более холодную матрицу PS и более горячим островами PS.


Рельеф

Температура

Адгезия

Модуль Юнга
Исследования смеси PS-LDPE Прыжковой СТеМ. Размер скана: 10×10 мкм

Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты

Современная управляющая электроника HD 2.0 включает в себя высокоскоростные синхронные усилители и систему ФАПЧ для продвинутых резонансных методов: амплитудно-модуляционных с отображением частоты (АМ-ОЧ) и частотно-модуляционных (ЧМ). Они обеспечивают исключительный уровень пространственного разрешения при тонких измерениях сложных мягких образцов (молекулярных самосборок и т. д.) благодаря ультраточному контролю силы взаимодействия зонда с образцом. Кроме этого, отображение частоты и фазы колебаний позволяют отображать и механические свойства.

Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты, Схема метода АМ-ОЧ
Схема метода АМ-ОЧ
Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты, Схема ЧМ метода
Схема ЧМ метода

Два изображения ниже показывают топографию и распределение резонансной частоты зонда по пластинчатому расположению короткого алкана C36H74 на графите с интервалом 4.5 нм. Можно также увидеть пару адсорбатов, образованных на пластинчатой поверхности разупорядоченными алкановыми цепями, которые редко наблюдаются в традиционной моде AM.

HD Phase-Locked Loop Studies, Schematics of AM-FI mode
Рельеф
HD Phase-Locked Loop Studies, Schematics of FM mode
Частота
АМ-ОЧ изображения ламелей C36H74 на графите. Размер скана 40×40 нм


Рельеф

Частота

Диссипация
ФМ изображения гребенчатых макромолекул на слюде. Размер скана 500×500 нм


Рельеф

Частота

Диссипация
АМ-ОФ изображения самосборки F14H20 на графите. Размер скана 1,5×1,5 мкм

Контроллер HD 2.0

Hybrid 2.0 Control Electronics

Технические характеристики

Параметр   Значение
Высокоскоростные АЦП   2 × 20 МГц, 16 бит
Высокоточные АЦП   4 × 1 МГц, 18 бит
ЦАП   20 × 16 бит 1 МГц
2 × 12 бит 20 МГц
ПЛМ   120 МГц, плавающая запятая
DDS (Прямой цифровой синтезатор частоты)   2 × 20 МГц
Синхронный усилитель, полоса   4 МГц
Генератор, полоса   4 МГц при амплитуде <10 В
Высоковольтный усилитель   ±150 В, скорость нарастания сигнала (slew rate) 32 В/мксек
Число кривых в секунду   Ограничено резонансной частотой сканера
ФАПЧ
Режимы работы   Самовозбуждение, постоянная амплитуда, постоянное возбуждение
Разрешающая способность   0,3 Гц при 10 кГц ШП; 0,02 Гц при 600 Гц ШП
Полоса демодуляции   500 кГц
Цифровой фазовращатель   0 – 360˚ (20 бит); шаг 0,34 миллиградуса
Спектральный анализ   Амплитуда, фаза
Сохранность зонда   Да
Модуляция выхода   Р-p 10B c 0,15 мВ разрешением
Входной сигнал   10 kHz - 1 МГц; 70 mV - 10 V
Стандартные
Интерфейс связи с ПК   USB 2.0, Ethernet
Программируемый интерфейс   LabView
Блок питания   100-240 В (50/60 Гц)
Набор методик
Рельеф, Модуль Юнга, Жёскость, Адгезия, Работа Адгезии, Токовая, Объемно-силовая, Силовая Микроскопия Пьезоэлектрического Отклика, Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия, Магнитно-силовая Микроскопия, Электростатическая Силовая Микроскопия, Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия, Сканирующая Тепловая Микроскопия, Сканирующая Термоэлектрическая Микроскопия

Свяжитесь с нами

Заполните форму для запроса дополнительной информации

Узнать больше