ИНТЕГРА Спектра II

Многофункциональная автоматизированная система для АСМ-Раман, СБОМ и TERS исследований

Основные преимущества:

Автоматизированный АСМ высокого разрешения
Конструктивные решения, оптимизированные для TERS-экспериментов: оптический доступ сверху, снизу и сбоку
Модульная оптическая система позволяет реализовать любую конфигурацию возбуждения и сбора оптического отклика
Автоматизированная настройка системы лазер-зонд-фотодиод
Простая смена длины волны источника излучения оптической системы АСМ
Легкая и точная настройка объективов
Интеграция с ИК р-СБОМ (опционально)

Начиная с 1998 г. мы успешно интегрируем АСМ с методами оптической микроскопии и пектроскопии. Поддерживаются более 30 базовых и продвинутых АСМ методик, включая HybriD ModeTM, предоставляя обширную информацию о физических свойствах образца. Интеграция АСМ с конфокальной рамановской/флуоресцентной микроскопией обеспечивает широчайший набор дополнительной информации об образце.

Одновременное получение АСМ и рамановских изображений точно той же области образца предоставляет комплементарную информацию о физических свойствах (АСМ) и химическом составе (Раман) образца.

Благодаря зондово усиленному рамановскому рассеянию (Tip Enhanced Raman Scattering, TERS) ИНТЕГРА Спектра II позволяет проводить спектроскопию/микроскопию с нанометровым пространственным разрешением. Специально изготовленные АСМ зонды (наноантенны) могут быть использованы в TERS для локализации и усиления излучения в нанометровой области около острия зонда. Такие наноантенны действуют как “наноисточники” излучения, давая возможность получения оптического изображения с разрешением на порядки лучше дифракционного предела (до ~10 нм).

Другим подходом к получению оптических и спектроскопических изображений является сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия (СБОМ) с использованием апертурных зондов, обеспечивающая пространственное разрешение (~100 нм).

Решение для всех возможных схем возбуждения/регистрация и зондово-усиленного КР (TERS)

Апертурная сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия

Применения

Исследование графена, углеродных нанотрубок и других углеродных материалов
Полупроводники
Нанотрубки, нанопроволоки, квантовые точки и другие наноматериалы
Полимеры

Определение характеристик оптических устройств: полупроводниковые лазеры, оптоволокно, волноводы, устройства плазмоники
Исследования клеточной ткани, ДНК, вирусов и других биологических объектов
Контроль химических реакций

Graphene flakes

30x30 um

Ni foil

20x20 um

PC-PVAC film

30x30 um

MoO3

30x30 um

CdS нанопроволока

CdS нанопроволока была соединена с металлическим электродом проволокой из проводящего полимера. Зонд АСМ позиционировался на структуре с помощью оптического микроскопа. Благодаря форме АСМ зонда луч лазера может быть сфокусирован непосредственно на острие зонда.

АСМ изображение высокого разрешения представляет информацию о рельефе образца. Рамановское и люминесцентное изображения того же участка показывают разницу в химическом составе нанопроволок.

Оптическое изображение образца и подведенного АСМ зонда

Рельеф

Рамановское изображение (проволоки из проводящего полимера)

Фотолюминесценция (CdS)

Рамановский и ФЛ спектры CdS нанопроволоки

Образец представлен: prof. R. Carpick, Penn State University. Размер скана 20x20 мкм

Чешуйки графена на Si/SiO2

Рельеф

Интенсивность G полосы

Интенсивность 2D полосы

Рамановские спектры

TERS в жидкости

Возможность получения усиленного комбинационного рассеяния в жидкости на непрозрачном образце - органическом красителе, нанесенном на подложку из золота - на приборе ИНТЕГРА Спектра II.

Получение усиленного комбинационного рассеяния в жидкости связано с некоторыми трудностями. Основными из них являются сложная настройка оптического пути, чтобы добиться аккуратного фокусирования пятна лазера на кончике зонда, а также необходимость собрать достаточное количество рассеянного сигнала, проходящего через слой жидкости.

В случае прозрачного образца, установленного на инвертированный микроскоп, фокусировка лазерного луча на TERS зонде легко достигается напрямую через образец.

Непрозрачные образцы требуют засветку сверху или сбоку, при этом оптический пусть искажается и сигнал значительно ослабляется из-за отражения на каждой границе раздела сред.

Одним из возможных способов избежать отражения на границе раздела воздух-жидкость и достичь стабильности оптического пути является использование иммерсионного объектива. ИНТЕГРА Спектра II, в которой оптические пути АСМ системы регистрации сигнала и рамановского лазера проходят через один и тот же объектив, является единственным прибором, позволяющим это сделать.

В эксперименте в оптической АСМ головке поляризованный возбуждающий лазер (λexc = 632.8 нм) фокусировался на кончике АСМ TERS зонда через дальний 60× иммерсионный объектив (рабочий отрезок: 2 мм) с высокой числовой апертурой (N.A. = 1). Держатель зонда АСМ помещался между объективом и образцом. Сканирование сфокусированным лазерным пучком выполнялось с помощью сканирующего зеркала.

На графике представлены усиленный зондом рамановский спектр и спектр, полученный вдали от острия. Усиление рамановского спектра зондом составило величину порядка 200x.

Быстрое рамановское картирование

Быстрое рамановское картирование - важное условие для детектирования высокоскоростных процессов. Благодаря технологии сканирования с зеркалом с гальваническим приводом можно получить рамановскую карту выбранного диапазона со временем сбора данных до <50 мкс/точку, что составляет около 1 секунды/изображение.
Встроенные емкостные датчики позволяют позиционировать лазерное пятно с точностью менее 20 нм. Это особенно важно, когда нужно выбрать конкретную точку на полученной рамановской карте и расположить там лазерное пятно в течение длительного времени. Например, для поиска «горячей точки» в TERS или для поиска апертуры в SNOM.

HybriD Mode™

ИНТЕГРА Спектра II снабжена новыми электроникой и ПО, позволяющими комбинировать разработанную ранее инновационную HybriD Mode™ HybriD Mode™ (HD-AFM™ Mode) для исследований наномеханических свойств и Рамановскую спектроскопию для отображения химических свойств одной и той же области за одну измерительную сессию.

Отображение жесткости среза HDPE/LDPE полимерного сэндвича, полученного на микротоме

Наложение рамановских карт: HDPE (красное), LDPE (синее)

АСМ рельеф

Размер изображения: 34 × 34 мкм
Данные представили: М. Янул, С.Магонов, П. Дорожкин, НТ-МДТ.

Запись вебинара, проведенного Ведущим специалистом по оптическим применениям к.ф.-м.н. Артемом Шелаевым:
"Комбинация АСМ и оптических методик: новые достижения и приложения"

pdf

(14.5 Mb)

Принцип работы

Новая оптическая схема состоит из трех независимых каналов возбуждения образца: сверху, сбоку и снизу. Каждый канал реализован в виде независимого модуля.
Смена направления возбуждения образца производится легким переключением. Сбор излучения может осуществляться как с помощью оптического канала возбуждения, так и любого другого оптического канала.
Открытый дизайн обеспечивает прекрасные возможности модификации системы. Каждый конкретный канал позволяет наблюдать образец с помощью объектива с увеличением до 200x, возбуждать образец лазерным лучом и сканировать сфокусированным лазерным пятном по поверхности образца.
Диапазон длины волны возбуждения - от 325 нм до 1064 нм*.

* Совместимость с другой длиной волны по запросу

Система регистрации АСМ не зависит от рамановского объектива, что позволяет легко и быстро менять объективы, сохраняя положение точки фокусировки.
Автоматизированная юстировка оптической системы АСМ сводит к минимуму действия пользователя по её настройке.
Удобное для пользователя изменение длины волны оптической системы АСМ позволяет исключить взаимное влияние лазера оптической системы АСМ и рассеянного образцом излучения.
Оптический перископ дает возможность объединять систему АСМ-Раман практически со всеми рамановскими спектрометрами, доступными на рынке.
Спектрометр может быть снабжен различными детекторами – ФЭУ, ЛФД, ПЗС. Рэлеевское и рамановское изображения могут быть получены одновременно.

Спецификация

Конфокальная микроскопия

Конфокальная рамановская/флуоресцентная/рэлеевская визуализация проводится одновременно с АСМ измерениями
Дифракционно ограниченное пространственное разрешение: <200 нм по XY, <500 нм& по Z (с иммерсионным объективом)
Истинная конфокальность: моторизованный конфокальный пинхол для оптимального сигнала и конфокальности
Непрерывно перестраиваемый ND фильтр (диапазон 1-0.001) для прецизионного изменения мощности лазерного излучения
Моторизованный расширитель пучка/коллиматор: настройка диаметра и коллимирование лазерного луча для каждого лазера и каждого объектива
Полностью автоматизированное переключение между различными лазерами - за несколько кликов мыши
Полная 3D (XYZ) конфокальная визуализация с мощным инcтрументарием анализа изображений

АСМ/СТМ: интеграция со спектроскопией

Низкошумящий АСМ: шум по Z <0,1 нм (СКО в полосе 10‑1000 Гц)
Быстрая смена длины волны системы регистрации АСМ (670, 830, 1064 и 1300 нм), отстутствие паразитного влияния лазера АСМ на рамановскую спектроскопию
Автоматизированная настройка оптической системы АСМ (лазер-зонд-фотодиод)
Независимая от объектива система АСМ регистрации
XYZ сканирование образцом с обратной связью (диапазон 100x100x10 мкм)
Отслеживание фокуса: образец всегда в фокусе благодаря Z обратной связи АСМ, что позволяет получать высококачественные конфокальные изображения шероховатых и наклонных образцов
Сменные держатели зондов (АСМ, СТМ и др.). Поддерживаются все стандартные АСМ методики (включая КЗСМ, ОСР, ПСМ, СЕМ) в комбинации с конфокальной рамановской микроскопией
Нерезонансная методика HybriD™ для количественного и высокоразрешающего картирования локальных свойств за счет прямых и быстрых силовых измерений

Спектроскопия

Высокая оптическая эффективность 520 мм спектрометра с четырьмя моторизованными решетками
Доступны видимый, УФ и ИК диапазоны
Решетка Эшелле со сверхвысокой дисперсией для видимого, УФ и ИК диапазонов; спектральное разрешение: 0.007 нм (< 0.1 cm^‑1)
Возможна установка до 3 различных детекторов:
- ТЭ охлаждаемые (до -100 °C) CCD/EMCCD камеры
- ЛФД в режиме счета фотонов или FLIM детектор
- ФЭУдля быстрой конфокальной лазерной микроскопии
Гибкая моторизованная поляризационная оптика в каналах возбуждения и детектирования, поляризационные рамановские измерения
ТГц рамановская спектроскопия: <10 cm^‑1 с Брэгговским объемным фильтром
Гиперспектральная визуализация (запись полного рамановского спектра в каждой точке 1D, 2D и 3D конфокального скана) с дальнейшим программным анализом

Система ввода-вывода излучения

Оптический доступ излучения к образцу сверху, снизу и под углом 30 градусов к плоскости образца
Использование высокоапертурных объективов одновременно с АСМ: до 1.45 NA для инвертированной, до 0.7 NA для прямой, до 0.7 NA для конфигурации с боковой засветой
Легкосменные объективы на кинематических держателях: точность <2 мкм
Двойное сканирование: сканирование образцом и сканирование лазерным пятном (для нахождения точки усиления TERS)
Сканирующие с обратной связью зеркала для точного позиционирования лазерного пятна на зонде (важно для СБОМ, TERS). Конфигурации с прямой, инвертированной и боковой засветкой: 50×50 мкм со 100× объективом
Детектируются все СБОМ сигналы: интенсивности лазерного излучения и флуоресценции, спектроскопия. Поддерживаются все СБОМ оптические схемы: на пропускание и отражение, сбора и рассеяния излучения (р-СБОМ)
Доступны все TERS геометрии:засветка/сбор сверху, снизу, сбоку

Материалы для скачивания

Примеры применений

Информационные брошюры

Подборка статей

Ключевые публикации

Свяжитесь с нами

Заполните форму для запроса дополнительной информации

Узнать больше