NTEGRA Spectra II – АСМ-Раман, СБОМ и TERS система | НТ-МДТ СИ
Рус
+1-480-493-0093

NTEGRA Spectra II


NTEGRA Spectra II, Versatile automated AFM-Raman, SNOM and TERS system

Универсальная автоматизированная система AFM-Raman, SNOM и TERS

Брошюра

  • Физико-химический анализ для нанотехнологий
  • Атомно-силовая микроскопия
  • Конфокальная рамановская и флуоресцентная микроскопия
  • Зондово-усиленное рамановское рассеяние
  • Ближнепольная оптическая микроскопия
  • Система с открытой архитектурой
  • Автоматическая настройка АСМ
  • Удобное программное обеспечение
  • Эргономичный дизайн

Преимущества

Интеграция

NTEGRA Spectra II - это уже второе поколение измерительной системы, успешно демонстрирующей объединение двух миров: АСМ и Рамановскую спектроскопию.

От рельефного картирования до 2D спектрального анализа, от исследований электрических и механических свойств до оптических измерений с разрешением ниже дифракционного предела.

Теперь ученые могут проводить единовременно полный физико-химический анализ поверхностных свойств образца.

В результате исследователи получают неограниченные возможности для развития своих лабораторных методик.

 

TERS с применением HybriD ModeTM

Зондово-усиленное Рамановское рассеяние (TERS) позволяет реализовать спектроскопию/микроскопию с нанометровым разрешением.

TERS визуалиция требует длительного контакта зонд-образец, но контактная АСМ разрушительна как для зонда, так и для образца.

Превосходной методикой для TERS исследований кантилеверного типа является HybriD ModeTM, позволяющая проводить длительные неразрушающие исследования, при одновременном проведении количественных наномеханических измерений.

Представленные результаты на примере чешуек оксида графена показывают, что HybriD ModeTM позволяет эффективно усиливать комбинационное рассеяние, и в то же время значительно снижает механическое воздействие на образец и на зонд при сканировании

 

Программа разработана с помощью нейронных сетей, обеспечивая автонастройки параметров сканирования для визуализации в АМ‑АСМ.

Автоматическая поддержка режимов притяжения (бесконтактного) и отталкивания (прерывисто-контактного).

Свободное от артефактов сканирование без парашютирования. Идеальная производительность на образцах любой морфологии.

Узнать больше


АМ-АСМ изображение Al2O3, полученное с применением ScanTronicTM

Принцип работы

Разрешение и возможности различных методов

- Оптические методы (цветное изображение, физико-химический анализ)
- Сканирующая зондовая микроскопия (рельеф, механические, электрические, магнитные и другие свойства поверхности)
- АСМ (СТМ) + оптические методы = резкое увеличение разрешения и чувствительности

 

Решение для всех возможных схем возбуждения/регистрация, зондово-усиленного КР (TERS) и СБОМ


Решение для всех возможных схем возбуждения/регистрация и зондово-усиленного

Апертурная сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия

Принципиальная оптическая схема NTEGRA Spectra II


Общая схема NTEGRA Spectra II со спектрометром NanoFlex

 

  • Новая оптическая схема состоит из трех независимых каналов возбуждения образца: сверху, сбоку и снизу. Каждый канал реализован в виде независимого модуля.
  • Смена направления возбуждения образца производится легким переключением. Сбор излучения может осуществляться как с помощью оптического канала возбуждения, так и любого другого оптического канала.
  • Открытый дизайн обеспечивает прекрасные возможности модификации системы. Каждый конкретный канал позволяет наблюдать образец с помощью объектива с увеличением до 200x, возбуждать образец лазерным лучом и сканировать сфокусированным лазерным пятном по поверхности образца.
  • Диапазон длины волны возбуждения - от 325 нм до 1064 нм*.

* Совместимость с другой длиной волны по запросу

 

 

  • Система регистрации АСМ не зависит от рамановского объектива, что позволяет легко и быстро менять объективы, сохраняя положение точки фокусировки.
  • Автоматизированная юстировка оптической системы АСМ сводит к минимуму действия пользователя по её настройке.
  • Удобное для пользователя изменение длины волны оптической системы АСМ позволяет исключить взаимное влияние лазера оптической системы АСМ и рассеянного образцом излучения.
  • Оптический перископ дает возможность объединять систему АСМ-Раман практически со всеми рамановскими спектрометрами, доступными на рынке.
  • Спектрометр может быть снабжен различными детекторами – ФЭУ, ЛФД, ПЗС. Рэлеевское и рамановское изображения могут быть получены одновременно

 

PS-PVAC смесь



Рамановские спектры PVAC и PS

АСМ рельеф

PVAC (2839 см‑1 - 2980 см‑1)

PS (3000 см‑1 - 3140 см‑1)
PS-PVAC смесь: (а)-(d) Рамановские спектры PVAC и PS, АСМ рельеф, карты интенсивности полос рамановского рассеяния специфичных для PVAC (оранжевый) and PS (розовый) наложенные на рельеф

 

Применения

  • 0D материалы: Квантовые точки
  • 1D материалы: Нанотрубки, Нанопроволоки
  • 2D материалы: Графен, Окись графена, MoSe2, WS2 и пр.
  • Пьезоэлектрики & Ферроэлектрики
  • Фотонные кристаллы
  • Поверхностные плазмон-поляритоны
  • Биологические объекты: клетки, ДНК, вирусы
  • Амилоидные фибриллы, пептидные нанотрубки, липидные монослои
  • Полимеры & Тонкие органические пленки
  • Контроль химических реакций
  • Характеризация оптических устройств: полупроводниковых лазеров, оптических воллокон, волноводов, плазмонных устройств

Чешуйки графена
30x30 мкм

Ni фольга
20x20 мкм

PC-PVAC пленка
30x30 мкм

MoO3
30x30 мкм

 

CdS нанопроволока

CdS нанопроволока была соединена с металлическим электродом проволокой из проводящего полимера. Зонд АСМ позиционировался на структуре с помощью оптического микроскопа. Благодаря форме АСМ зонда луч лазера может быть сфокусирован непосредственно на острие зонда.

АСМ изображение высокого разрешения представляет информацию о рельефе образца. Рамановское и люминесцентное изображения того же участка показывают разницу в химическом составе нанопроволок.


Оптическое изображение образца и подведенного АСМ зонда

Рельеф

Рамановское изображение (проволоки из проводящего полимера)

Фотолюминесценция (CdS)

Рамановский и ФЛ спектры CdS нанопроволоки
Образец представлен: prof. R. Carpick, Penn State University. Размер скана 20x20 мкм

Чешуйки графена на Si/SiO2


Рельеф

Интенсивность G полосы

Интенсивность 2D полосы

Raman spectra

 

Быстрое рамановское картирование

Быстрое рамановское картирование - важное условие для детектирования высокоскоростных процессов. Благодаря технологии сканирования с зеркалом с гальваническим приводом можно получить рамановскую карту выбранного диапазона со временем сбора данных до <50 мкс/точку, что составляет около 1 секунды/изображение.

Встроенные емкостные датчики позволяют позиционировать лазерное пятно с точностью менее 20 нм. Это особенно важно, когда нужно выбрать конкретную точку на полученной рамановской карте и расположить там лазерное пятно в течение длительного времени. Например, для поиска «горячей точки» в TERS или для поиска апертуры в SNOM.

NTEGRA Spectra II позволяет комбинировать разработанную ранее инновационную HybriD Mode™ (HD-AFM™ Mode) для исследований наномеханических свойств и Рамановскую спектроскопию для отображения химических свойств одной и той же области за одну измерительную сессию.

В прыжковой АСМ (HybriD Mode™) расстояние зонд-образец при сканировании изменяется по квазигармоническому закону с частотой порядка кГц. Таким образом, зонд испытывает силовое взаимодействие с образцом тысячи раз в секунду.Анализ кривых сила-расстояние позволяет отображать карты морфологических, наномеханических, электрических, тепловых, пьезоэлектрических и др. свойств образца с высоким пространственным разрешением и минимизированными латеральными силами.

Превосходный уровень обработки и анализа сигналов в реальном времени обеспечивается высокопроизводительными электронными компонентами и уникальными алгоритмами, реализованными в новейшем контроллере HD 2.0. Комбинирование прыжковой АСМ с новейшими методами оптической микроскопии и спектроскопии открывают новые возможности использования зондово-усиленного КР (TERS) и рассеивающей сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (s-SNOM).

Узнать больше

 


Жесткость HDPE/LDPE полимерного сэндвича отрезанного микротомом

Наложение рамановских карт: HDPE (красный),
LDPE (синий)

АСМ рельеф

TERS

  • Консольный, отличный и надежный
  • Коэффициенты усиления: 100x и более
  • Латеральное разрешение в TERS: до 10 нм
  • Высокоскоростное картирование TERS
  • Прямая конфигурация (непрозрачные образцы)
  • На базе коммерческих кантилеверов АСМ (контактные, бесконтактные): несколько режимов АСМ, отличная производительность изображения

Принцип усиленного рамановского (комбинационного) рассеяния на зонде и другие оптические методы с использованием зонда (слева). Локализованный поверхностный плазмон (колебания электронной плотности) на кончике металлического TERS зонда (наноантенна), приводящий к локализации и усилению света на кончике зонда (справа)

 

Введение в TERS (нано-раман)

Зондово-усиленное рамановское (комбинационное) рассеяние (TERS, nano-Raman) — это метод усиления слабых рамановских сигналов и получения рамановских изображений сверхвысокого разрешения с пространственным разрешением ~10 нм. Нано-рамановская визуализация дает уникальную информацию о структуре и химическом составе образца в нанометровом масштабе.

В TERS острый металлический зонд (наноантенна) используется для локализации и усиления оптического поля на кончике зонда (рис. 1а). Усиление света обычно достигается, когда возбуждающее лазерное излучение находится в резонансе с локализованным поверхностным плазмоном на кончике TERS зонда (рис. 1b). Усиление напряженности электромагнитного поля (света) на кончике зонда TERS может достигать многих порядков. При TERS картировании образец сканируется относительно наноантенны; измеряется усиленный рамановский сигнал, локализованный вблизи вершины зонда, что приводит к получению рамановских карт поверхности образца с разрешением в нанометровом масштабе.

 

TERS (нано-рамановская) визуализация с помощью прибора NT-MDT AFM-Raman

НТ-МДТ разрабатывает и поставляет уникальное оборудование для интеграции АСМ с различными методами оптической микроскопии и спектроскопии. Компания НТ-МДТ первой представила интегрированный АСМ-рамановский прибор в 1998 году и в настоящее время является ведущим разработчиком и поставщиком таких приборов по всему миру.

Прибор НТ-МДТ АСМ-Раман успешно используется для TERS (нано-Раман) картирования различных объектов с пространственным разрешением до 10 нм: графена и других углеродных наноматериалов, полимеров, тонких молекулярных слоев (в том числе монослоев), полупроводниковых наноструктур, липидных мембран. , различные белковые структуры, молекулы ДНК и т.д.

Ссылки на соответствующие публикации можно найти по адресу Дополнительная информация.


 

Воспроизводимые датчики TERS зонды от NT-MDT

В результате комплексных исследований, проведенных совместно с заказчиками и партнерами, НТ-МДТ теперь может предложить своим заказчикам АСМ-рамановских спектрометров воспроизводимые зонды TERS кантилеверного типа. Зонды изготавливаются на основе так называемых кремниевых кантилеверов «Top Visual» АСМ (рис. 2). Применяется специальная запатентованная подготовка зонда и металлическое покрытие TERS.

Зонды АСМ могут иметь различную жесткость и могут быть оптимизированы для контактного и бесконтактного режимов.

Выступающая «носовая» форма зондов позволяет сфокусировать луч рамановского лазера на кончике зонда сверху: для использования с непрозрачными образцами.

Зонды обеспечивают гарантированную производительность TERS на тестовом образце (органические молекулы на подложке Au):

  • Коэффициент усиления >50x (наконечник на входе по сравнению с наконечником на выходе) для ~70% датчиков. Типичный коэффициент усиления: > 100x. Некоторые зонды достигают > 500-кратного усиления
  • ERS (нано-рамановское картирование). Разрешение ~20-70 нм для >50% зондов.
  • Замечательный срок службы без значительного ухудшения качества.

СЭМ-изображение АСМ-зонда «Top Visual». Выступающая геометрия зонда обеспечивает оптический доступ к апексу сверху (слева). Экспериментальная конфигурация TERS (справа)

 

СЭМ-изображение АСМ-зонда «Top Visual». Выступающая геометрия зонда обеспечивает оптический доступ к апексу сверху (слева). Экспериментальная конфигурация TERS (справа)

Также доступны зонды STM TERS (электрохимически вытравленные металлические провода) и зонды TERS, прикрепленные к камертону.

Зонды NT-MDT TERS достигают своих самых высоких характеристик с уникальным прибором AFM-Raman от NT-MDT, специально разработанным для исследований TERS.

Датчики поставляются только для использования с приборами NT-MDT. Свяжитесь с нами для получения дополнительной информации.

Дополнительная техническая информация о кантилеверах TERS: http://www.ntmdt-tips.com/products/group/ters-afm-probes-new

 


Типичное усиление сигнала комбинационного рассеяния (>100x)
датчика NT-MDT TERS AFM

Карта TERS высокого разрешения. Разрешение: ~20 нм. Образец: тонкий молекулярный слой BCB на подложке Au

TERS-карта высокого разрешения углеродных нанотрубок на подложке Au. Разрешение: ~10 нм

Спецификация

АСМ/СТМ: интеграция со спектроскопией

 

  • Низкошумящий АСМ: шум по Z <0,1 нм (СКО в полосе 10‑1000 Гц)
  • Быстрая смена длины волны системы регистрации АСМ (670, 830, 1064 и 1300 нм), отстутствие паразитного влияния лазера АСМ на рамановскую спектроскопию
  • Автоматизированная настройка оптической системы АСМ (лазер-зонд-фотодиод)
  • Независимая от объектива система АСМ регистрации
  • XYZ сканирование образцом с обратной связью (диапазон 100x100x10 мкм)
  • Отслеживание фокуса: образец всегда в фокусе благодаря Z обратной связи АСМ, что позволяет получать высококачественные конфокальные изображения шероховатых и наклонных образцов
  • Сменные держатели зондов (АСМ, СТМ и др.). Поддерживаются все стандартные АСМ методики (включая КЗСМ, ОСР, ПСМ, СЕМ) в комбинации с конфокальной рамановской микроскопией
  • Нерезонансная методика HybriD™ для количественного и высокоразрешающего картирования локальных свойств за счет прямых и быстрых силовых измерений

 

Система ввода-вывода излучения

 

  • Оптический доступ излучения к образцу сверху, снизу и под углом 30 градусов к плоскости образца
  • Использование высокоапертурных объективов одновременно с АСМ: до 1.45 NA для инвертированной, до 0.7 NA для прямой, до 0.7 NA для конфигурации с боковой засветкой
  • Легкосменные объективы на кинематических держателях: точность <2 мкм
  • Двойное сканирование: сканирование образцом и сканирование лазерным пятном (для нахождения точки усиления TERS)
  • Сканирующие с обратной связью зеркала для точного позиционирования лазерного пятна на зонде (важно для СБОМ, TERS). Конфигурации с прямой, инвертированной и боковой засветкой: 50×50 мкм со 100× объективом
  • Детектируются все СБОМ сигналы: интенсивности лазерного излучения и флуоресценции, спектроскопия. Поддерживаются все СБОМ оптические схемы: на пропускание и отражение, сбора и рассеяния излучения (р-СБОМ)
  • Доступны все TERS геометрии:засветка/сбор сверху, снизу, сбоку

 

Спектроскопия

 

  • Высокая оптическая эффективность 520 мм спектрометра с четырьмя моторизованными решетками
  • Доступны видимый, УФ и ИК диапазоны
  • Решетка Эшелле со сверхвысокой дисперсией для видимого, УФ и ИК диапазонов; спектральное разрешение: 0.007 нм (< 0.1 cm-1)
  • Возможна установка до 3 различных детекторов:
    • ТЭ охлаждаемые (до -100 °C) CCD/EMCCD камеры
    • ЛФД в режиме счета фотонов или FLIM детектор
    • ФЭУ для быстрой конфокальной лазерной микроскопии
  • Гибкая моторизованная поляризационная оптика в каналах возбуждения и детектирования, поляризационные рамановские измерения
  • ТГц рамановская спектроскопия: <10 cm-1 с Брэгговским объемным фильтром
  • Гиперспектральная визуализация (запись полного рамановского спектра в каждой точке 1D, 2D и 3D конфокального скана) с дальнейшим программным анализом

 

Конфокальная микроскопия

 

  • Конфокальная рамановская/флуоресцентная/рэлеевская визуализация проводится одновременно с АСМ измерениями
  • Дифракционно ограниченное пространственное разрешение: <200 нм по XY, <500 нм по Z (с иммерсионным объективом)
  • Истинная конфокальность: моторизованный конфокальный пинхол для оптимального сигнала и конфокальности
  • Непрерывно перестраиваемый ND фильтр (диапазон 1-0.001) для прецизионного изменения мощности лазерного излучения
  • Моторизованный расширитель пучка/коллиматор: настройка диаметра и коллимирование лазерного луча для каждого лазера и каждого объектива
  • Полностью автоматизированное переключение между различными лазерами - за несколько кликов мыши
  • Полная 3D (XYZ) конфокальная визуализация с мощным инcтрументарием анализа изображений

 

Загрузки


Примеры применений

 

 

Ключевые публикации

  • C. Lee et al., “Tip-Enhanced Raman Scattering Imaging of Two-Dimensional Tungsten Disulfide with Optimized Tip Fabrication Process,” Sci. Rep., vol. 7, no. September 2016, p. 40810, Jan. 2017. https://doi.org/10.1038/srep40810
  • V. V. Kotlyar, S. S. Stafeev, A. G. Nalimov, M. V. Kotlyar, L. O’Faolain, and E. S. Kozlova, “Tight focusing of laser light using a chromium Fresnel zone plate,” Opt. Express, vol. 25, no. 17, p. 19662, 2017. https://doi.org/10.1364/OE.25.019662.
  • N. Slekiene, L. Ramanauskaite, and V. Snitka, “Surface enhanced Raman spectroscopy of self-assembled layers of lipid molecules on nanostructured Au and Ag substrates,” Chem. Phys. Lipids, vol. 203, pp. 12–18, 2017. https://doi.org/10.1016/j.chemphyslip.2017.01.001
  • J. Li et al., “Tuning the photo-response in monolayer MoS2 by plasmonic nanoantenna.,” Sci. Rep., vol. 6, p. 23626, Mar. 2016. https://doi.org/10.1038/srep23626
  • Y. S. Yun et al., “Crumpled graphene paper for high power sodium battery anode,” Carbon N. Y., vol. 99, pp. 658–664, 2016. https://doi.org/10.1016/j.carbon.2015.12.047
  • S. S. Kharintsev, A. I. Fishman, S. K. Saikin, and S. G. Kazarian, “Near-field Raman dichroism of azo-polymers exposed to nanoscale dc electrical and optical poling,” Nanoscale, vol. 8, no. 47, pp. 19867–19875, 2016. https://doi.org/10.1039/C6NR07508H
  • Zhang, M. & Wang, J. Plasmonic lens focused longitudinal field excitation for tip-enhanced Raman spectroscopy. Nanoscale Res. Lett. 10, 189 (2015).
    https://doi.org/10.1186/s11671-015-0897-0
  • Baitimbetova, B. & Vermenichev, B. New Method for Producing Graphene by Magnetron Discharge in an Atmosphere of Aromatic Hydrocarbons. Graphene 04, 3844 (2015). https://doi.org/10.4236/graphene.2015.42004
  • Horimoto, N. N., Tomizawa, S., Fujita, Y., Kajimoto, S. & Fukumura, H. Nano-scale characterization of binary self-assembled monolayers under an ambient condition with STM and TERS. Chem. Commun. (Camb). 13 (2014) https://doi.org/10.1039/C4CC02754J
  • Pashaee, F., Hou, R., Gobbo, P., Workentin, M. S. & Lagugné-Labarthet, F. Tip-Enhanced Raman Spectroscopy of Self-Assembled Thiolated Monolayers on Flat Gold Nanoplates Using Gaussian-Transverse and Radially Polarized Excitations. J. Phys. Chem. C 117, 1563915646 (2013). https://doi.org/10.1021/jp403157v
  • Duong, D. L. et al. Probing graphene grain boundaries with optical microscopy. Nature 490, 2359 (2012). https://doi.org/10.1038/nature11562
  • Stadler, J. et al. Tip-enhanced Raman spectroscopic imaging of patterned thiol monolayers. Beilstein J. Nanotechnol. 2, 50915 (2011). https://doi.org/10.3762/bjnano.2.55
  • Stadler, J., Schmid, T. & Zenobi, R. Nanoscale chemical imaging using top-illumination tip-enhanced Raman spectroscopy. Nano Lett. 10, 451420 (2010).
    https://doi.org/10.1021/nl102423m

Свяжитесь с нами

Заполните форму для запроса дополнительной информации

Узнать больше