HybriD Mode™ — Прыжковая атомно-силовая микроскопия
Рус
+1-480-493-0093

Контроллер HD 2.0. HybriD Mode™




Новейшие возможности силовой спектроскопии: продвинутые наномеханические, электрические, оптические, термические и пьезоэлектрические исследования

Брошюра

  • Неразрушающие исследования мягких, хрупких и плохо зафиксированных объектов
  • Быстрые количественные наномеханические и объемно-силовые измерения
  • Неразрушающие измерения проводимости, пьезоэлектрического отклика, теплопроводности и термоэлектрических свойств
  • Измерения магнитно-силовой, электростатической, сканирующей ёмкостной или Кельвин-зондовой силовой микроскопии
  • Новые возможности картирования в зондово-усиленной спектроскопии комбинационного рассеяния (2D TERS mapping)

Основная информация

Прыжковая АСМ - метод АСМ, основанный на быстром измерении силовых кривых и обработке сигнала в реальном времени.

Прыжковая АСМ - метод АСМ, основанный на быстром измерении силовых кривых и обработке сигнала в реальном времени.

Прыжковая АСМ позволяет измерять:

  • Рельеф поверхности в режимах притяжения и отталкивания
  • Модуль Юнга
  • Адгезию и работу адгезии
  • Проводимость
  • Латеральный и вертикальный пьезоотклик
  • Температуру и теплопроводность
  • Термоэлектрические свойства
  • Электростатические свойства: потенциал поверхности, работу выхода, диэлектрическую проницаемость и т.д.
  • Ближнепольную компоненту оптического отклика
  • Спектр комбинационного рассеяния посредством зондово-усиленной КР‑спектроскопии (TERS)

Принцип работы Прыжковой АСМ

Принцип работы Прыжковой АСМ заключается в последовательном снятии и обработке силовых кривых в каждой точке измерения в процессе сканирования. Для этого расстояние зонд-образец при сканировании изменяется по квазигармоническому закону с частотой порядка кГц. Таким образом, зонд испытывает силовое взаимодействие с образцом тысячи раз в секунду. Анализ кривых сила-расстояние позволяет отображать карты морфологических, наномеханических, электрических, тепловых, пьезоэлектрических и др. свойств образца с высоким пространственным разрешением и минимизированными латеральными силами.

Комбинирование прыжковой АСМ с новейшими методами оптической микроскопии и спектроскопии открывают новые возможности использования зондово-усиленного КР (TERS) и рассеивающей сканирующей ближнепольной оптической микроскопии (s-SNOM).

Превосходный уровень обработки и анализа сигналов в реальном времени обеспечивается высокопроизводительными электронными компонентами и уникальными алгоритмами, реализованными в новейшем контроллере HD 2.0.

 

QNM. Количественные наномеханические измерения с применением прыжковой АСМ

Быстрое картирование и расчет количественных наномеханических характеристик

Силовая спектроскопия - хорошо известный метод АСМ для количественной оценки локальных наномеханических свойств. Прыжковая АСМ позволяет быстро, более 1000 раз в секунду, измерять силовые кривые, вычислять модуль Юнга в режиме реального времени в соответствии с моделями Hertz, DMT, JKR и другими, а также проводить автоматическую калибровку силовой константы кантилевера.


Полистирол-полибутадиен на кремниевой подложке. Изображение рельефа с наложенной картой распределения модуля Юнга. Размер скана: 4×4 мкм

Предельное пространственное разрешение

Прыжковая АСМ обеспечивает пространственное разрешение карт распределения количественных наномеханических свойств на уровне 10 нм.


a) Рельеф

b) Модуль Юнга

c) Модуль Юнга
Наномеханические исследования блок-сополимера полистирола с полиметилметакрилатом методом Прыжковой АСМ. Изображение (c) демонстрирует пространственное разрешение на уровне 10 нм

Преодоление силовых ограничений

Исследования сплава олово-висмут Прыжковой АСМ.
Размер скана: 10×10 мкм

Одной из уникальных возможностей Прыжковой АСМ является различение жестких материалов друг от друга по величине модуля Юнга. На рисунке слева четко идентифицированы области, соответствующие висмуту (32 ГПа, синий цвет) и олову (50 ГПа, желтый цвет). Карта механических свойств хорошо соответствует изображению поверхностного потенциала.

PFM. Прыжковая силовая микроскопия пьезоотклика

Неразрушающие исследования пьезоэлектрического отклика одновременно с электростатическими и количественными наномеханическими измерениями

В Прыжковой Силовой Микроскопии Пьезоотклика (Прыжковой СМП) переменное напряжение подается на проводящий зонд АСМ, когда его острие контактирует с образцом при каждом цикле быстрой силовой спектроскопии.

Прикладываемое переменное электрическое напряжение вызывает механические колебания пьезоэлектрического (сегнетоэлектрического) образца. Соответствующие вертикальные и латеральные перемещения зонда АСМ регистрируются и обрабатываются для получения амплитуды и фазы, характеризующих локальный пьезоэлектрический коэффициент и локальное направление поляризации соответственно.

Поскольку зонд АСМ отводится от поверхности в каждой точке сканирования, сила латерального взаимодействия зонда и образца значительно уменьшается по сравнению с обычным контактным методом СМП.

Это дает новые возможности для исследований пьезоотклика мягких, плохо закрепленных и хрупких объектов, таких как биологические образцы, наночастицы и т.д.

Кроме того, становится возможным использование зонда АСМ с более высокой жесткостью и резонансной частотой. Благодаря этому была реализована возможность двухпроходных резонансных электростатических измерений: Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия или Электростатическая Силовая Микроскопия могут использоваться одновременно с измерениями рельефа, адгезии, модуля упругости и исследованиями пьезоотклика.

Принцип работы Прыжковой СМП: идеализированная временная кривая изгиба в течение колебательного цикла, взаимодействие зонд-образец во “временном окне”, схема измерений.

Принцип работы Прыжковой СМП: a) идеализированная временная кривая изгиба в течение колебательного цикла, b) взаимодействие зонд-образец во “временном окне”, c) схема измерений

Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок дифенилаланина методом Прыжковой СМП: рельеф, адгезия, деформация, фаза латерального пьезоотклика (направление поляризации). Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro. Размер скана: 7×7 мкм, диаметр нанотрубок: 70÷100 нм
Неразрушающие электромеханические исследования пептидных нанотрубок на основе дифенилаланина методом Прыжковой СМП: рельеф, адгезия, ЭСМ фаза, фаза латерального пьезоотклика (направление поляризации). Образец представлен: Dr. A. Kholkin, University of Aveiro Размер скана: 8×8 мкм, диаметр нанотрубок: 30÷150 нм

 

Данные по применению Прыжковой СМП опубликованы в работах [1] и [2]:

  1. Kalinin, A.S., Atepalikhin V.V., Pakhomov, O, Kholkin, A.L., Tselev, A. An atomic force microscopy mode for nondestructive electromechanical studies and its application to diphenylalanine peptide nanotubes. Ultramicroscopy. 185, 49-54.doi.org/10.1016/j.ultramic.2017.11.009
  2. M.S. Ivanov, M.V. Silibin, V.A. Khomchenko, T. Nikitin, A.S. Kalinin, D.V. Karpinsky, I. Bdikin, V.V. Polyakov, R. Fausto, J.A. Paixão. Strong impact of LiNbO3 fillers on local electromechanical and electrochemical properties of P(VDF-TrFe) polymer disclosed via scanning probe microscopy. Applied Surface Science 470 (2019) 1093–1100. doi.org/10.1016/j.apsusc.2018.11.213

СМП исследования в реальном времени при изменении температуры


Изображение рельефа кристалла триглицинсульфата с наложенной картой фазы вертикального пьезоотклика. Изображения иллюстрируют наблюдение фазового перехода второго рода в реальном времени. Температура образца менялась в процессе сканирования методом Прыжковой СМП. Образец представлен: Р. Гайнутдинов, ИК РАН. Размер скана: 15×15 мкм

Еще одной уникальной характеристикой Прыжковой СМП является возможность выполнять электромеханические исследования при изменении температуры образца. Уникальной особенностью, реализованной в этом режиме, является автоматическая компенсация теплового дрейфа зонда АСМ в каждой точке.

TERS & s-SNOM. Уникальная интеграция оптических методов измерений и АСМ

Прыжковая Зондово-Усиленная КР-Спектроскопия

TERS карта углеродных нанотрубок на Au подложке, полученная с использованием Прыжковой АСМ. Пространственное разрешение: ~10 нм. Наложение G-полосы (голубой) и D-полосы (красный)

Зондово-усиленная КР-Спектроскопия (Tip Enhanced Raman Scattering (TERS), nano-Raman) - это метод усиления слабых сигналов комбинационного рассеяния для получения высокоразрешающего КР-изображения с пространственным разрешением менее лучше 10 нм.

В результате всесторонних исследований, проведенных совместно с партнерами, NT-MDT SI впервые предлагает серийно выпускаемые TERS‑зонды кантилеверного типа.

Для получения TERS изображений требуется длительный контакт зонда с образцом в каждой точке сканирования, однако использование контактной АСМ приводит к разрушению как зонда, так и образца. Прыжковая АСМ является превосходным методом для TERS‑измерений, поскольку заметно увеличивает срок службы зондов и делает возможной измерение мягких, плохо закрепленных и хрупких образцов.

Прыжковая Рассеивающая Ближнепольная Сканирующая Микроскопия

Контроллер HD 2.0 позволяет в режиме реального времени записывать и обрабатывать кривую оптического сигнала в процессе высокоскоростной силовой спектроскопии. Благодаря этому, стало возможным выделять ближнепольную компоненту оптического отклика и отобразить её с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.

Здесь мы демонстрируем применение Прыжковой р-СБОМ для исследования полимерной смеси PS/PBD с оптическим разрешением менее 100 нм.

HD s-SNOM working principle
Принцип работы Прыжковой р-СБОМ

Рельеф

Ближнепольная компонента
Изучение пленки полистирол-полибутадиена методом Прыжковой р-СБОМ

Другие приложения

Прыжковая АСМ для уникальных электрических и электростатических измерений

Токовая Прыжковая АСМ: неразрушающие исследования проводимости и одновременные количественные наномеханические измерения

Электрическая характеризация объектов, слабо закрепленных на поверхности, всегда была проблемой при использовании стандартных методов АСМ для измерения тока (проводимости). Это связано с тем, что в процессе сканирования зонд смещает или повреждает объекты, представляющие интерес. Прыжковая АСМ решена этого недостатка и значительно упрощает измерения проводимости таких объектов, как углеродные нанотрубки, а сравнение карт проводимости и наномеханических свойств даёт уникальные возможности для характеризации нанобъектов.

Исследование углеродных нанотрубок на кремнии Токовой Прыжковой АСМ. Образец представлен: Dr. Kuljanishvili, Saint Louis University, Department of Physics. Размер скана: 1×1 мкм

Исследования связанных углеродных и пептидных нанотрубок Токовой Прыжковой АСМ. Образец предоставлен: Dr. J. Montenegro, University Santiago de Compostela. Размер скана: 3×3 мкм

Одновременные электростатические исследования: Прыжковая КЗСМ, ЭСМ и СЕСМ

Исследование монослоев WS2 выращенных на эпитаксиальном графене, измерения проведены в вакууме методом Прыжковой КЗСМ. На изображение рельефа наложено распределение поверхностного потенциала. Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU. Размер скана: 14×14 мкм

Новейший контроллер HD 2.0 позволяет одновременно проводить электростатические исследования с использованием двухпроходной методики в процессе измерений Прыжковой АСМ:

  • Прыжковая Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия (КЗСМ)
  • Прыжковая Электростатическая Силовая Микроскопия (ЭСМ)
  • Прыжковая Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия (СЕСМ)

Прыжковая сканирующая термоэлектрическая микроскопия

Картирование локального коэффициента Зеебека с применением Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии

В настоящее время большой интерес представляют термоэлектрические исследования наноразмерных структур, таких как n-p-переходы, нанопровода, оксид графена и т. д. Прыжковая термоэлектрическая микроскопия (Прыжковая СТЭМ) позволяет осуществлять неразрушающее отображение коэффициента Зеебека с пространственным разрешением, ограниченным радиусом острия зонда.

Принцип работы Прыжковой СТЭМ основан на прямом измерении генерируемого напряжения, когда проводящий наконечник и образец при разных температурах контактируют друг с другом во время измерений быстрой силовой спектроскопии.

HD Scanning Thermoelectric Microscopy working principle,V – generated voltage, S(x,y) – Seebeck coefficient

Принцип работы Прыжковой Сканирующей Термоэлектрической Микроскопии, V – генерируемое напряжение, S(x,y) – коэффициент Зеебека

Исследование сплава Sn-Bi методом Прыжковой СТЭМ. Коэффициент Зеебека, З: Bi -72 мВ/C, Sn -1.5 мВ/C. Размер скана: 7×7 мкм

Прыжковая АСМ для биологических или вакуумных измерений

Прыжковая Био-АСМ: длительные измерения в жидкости и количественные наномеханические

Рельеф

Карта модуля упругости
Исследования стволовой клетки методом Прыжковой Био-АСМ. Диапазон модуля Юнга: 0,2-1,5 ГПа. Размер скана: 18×30 мкм

Уникальной особенностью Прыжковой АСМ является возможность проводить длительные эксперименты в жидкой среде при минимальных силах воздействия на образец за счет контроля нулевого уровня силы. При этом отпадает необходимость поиска резонансной частоты кантилевера. Дополнительные данные о механических свойствах объектов позволяют значительно расширить информативность проводимых измерений. На представленном композиционном изображении фрагмента стволовой клетки четко различим цитоскелет. Диапазон модуля упругости клетки: 0,2-1,5 кПа.

Прыжковая АСМ для измерений в вакууме: быстрое сканирование без артефактов

Вакуумные измерения режиме амплитудной модуляции (AM АСМ) требуют неприемлемо низких скоростей сканирования из-за чрезвычайно высокого добротности АСМ-зондов. Будучи нерезонансным режимом, Прыжковая АСМ позволяет, по меньшей мере, в 10 раз увеличить скорость получения изображения.

Другой проблемой режима АМ АСМ в вакууме являются серьезные искажения, связанные с градиентом электростатических сил. Принцип работы Прыжковой АСМ позволяет автоматически компенсировать эти искажения и проводить тонкие измерения с высоким пространственным разрешением.


Рельеф (Прыжковая АСМ)

Рельеф (АМ-АСМ)

Рельеф TGZ2 калибровочной решетки, измеренный в вакууме с использованием HD и АМ методов. Скорость сканирования 1 Гц. Период решетки 3 мкм, высота - 100 нм


Рельеф (Прыжковая АСМ)

Рельеф (АМ-АСМ)
WS2 монослои, выращенные на эпитаксиальном графене. Измерения проведены в вакууме с использованием Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ. Показано влияние электростатических сил. Образец представлен: Dr. Cristina Giusca, NPL, Prof. Mauricio Terrones, PSU. Размер скана: 14×14 мкм

Прыжковая сканирующая тепловая микроскопия

Принцип работы Прыжковой Сканирующей Тепловой Микроскопии

Зонд СТем

Рельеф

Температура

Температура
СЭМ изображение AppNano VertiSense™ термопарного зонда и сравнение HD СТеМ и AM СТеМ методик. Размер скана: 17×17 мкм

Прыжковая Сканирующая Тепловая Микроскопия (Прыжковая СТеМ) позволяет одновременно изучать локальные тепловые свойства с количественныи наномеханическими измерениями. С аппаратной точки зрения она была реализована с использованием специализированных зондовых датчиков AppNano VertiSense™, с термопарой в качестве острия зонда. Данный метод работает в двух режимах: измерения теплопроводности и измерения температуры (CMM, TMM).

Принцип работы Прыжковой АСМ обеспечивает исключительное пространственное разрешение тепловых измерений по сравнению с обычным методом амплитудной модуляции (AM). В качестве примера приведены температурные измерения образца микронагревателя с применением Прыжковой и Амплитудно-модуляционной АСМ.

Одновременные тепловые и количественные наномеханические измерения

СТеМ измерения при использовании Прыжковой АСМ являются выигрышной комбинацией для различения составных частей композицонных материалов. В качестве примера представлены исследования смеси полистирола (PS) с полиэтиленом низкой плотности (LDPE).

Разница в теплопроводности полимеров (PS - 0,12 Вт/мК, LDPE - 0,33 Вт/мК) позволяет рассматривать более холодную матрицу PS и более горячим островами PS.


Рельеф

Температура

Адгезия

Модуль Юнга
Исследования смеси PS-LDPE Прыжковой СТеМ. Размер скана: 10×10 мкм

Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты

Современная управляющая электроника HD 2.0 включает в себя высокоскоростные синхронные усилители и систему ФАПЧ для продвинутых резонансных методов: амплитудно-модуляционных с отображением частоты (АМ-ОЧ) и частотно-модуляционных (ЧМ). Они обеспечивают исключительный уровень пространственного разрешения при тонких измерениях сложных мягких образцов (молекулярных самосборок и т. д.) благодаря ультраточному контролю силы взаимодействия зонда с образцом. Кроме этого, отображение частоты и фазы колебаний позволяют отображать и механические свойства.

Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты, Схема метода АМ-ОЧ
Схема метода АМ-ОЧ
Резонасные измерения с фазовой автоподстройкой частоты, Схема ЧМ метода
Схема ЧМ метода

Два изображения ниже показывают топографию и распределение резонансной частоты зонда по пластинчатому расположению короткого алкана C36H74 на графите с интервалом 4.5 нм. Можно также увидеть пару адсорбатов, образованных на пластинчатой поверхности разупорядоченными алкановыми цепями, которые редко наблюдаются в традиционной моде AM.

HD Phase-Locked Loop Studies, Schematics of AM-FI mode
Рельеф
HD Phase-Locked Loop Studies, Schematics of FM mode
Частота
АМ-ОЧ изображения ламелей C36H74 на графите. Размер скана 40×40 нм


Рельеф

Частота

Диссипация
ФМ изображения гребенчатых макромолекул на слюде. Размер скана 500×500 нм


Рельеф

Частота

Диссипация
АМ-ОФ изображения самосборки F14H20 на графите. Размер скана 1,5×1,5 мкм

Спецификация

Параметр   Значение
Высокоскоростные АЦП   2 × 20 МГц, 16 бит
Высокоточные АЦП   4 × 1 МГц, 18 бит
ЦАП   20 × 16 бит 1 МГц
2 × 12 бит 20 МГц
ПЛМ   120 МГц, плавающая запятая
DDS (Прямой цифровой синтезатор частоты)   2 × 20 МГц
Синхронный усилитель, полоса   4 МГц
Генератор, полоса   4 МГц при амплитуде <10 В
Высоковольтный усилитель   ±150 В, скорость нарастания сигнала (slew rate) 32 В/мксек
Число кривых в секунду   Ограничено резонансной частотой сканера
ФАПЧ
Режимы работы   Самовозбуждение, постоянная амплитуда, постоянное возбуждение
Разрешающая способность   0,3 Гц при 10 кГц ШП; 0,02 Гц при 600 Гц ШП
Полоса демодуляции   500 кГц
Цифровой фазовращатель   0 – 360˚ (20 бит); шаг 0,34 миллиградуса
Спектральный анализ   Амплитуда, фаза
Сохранность зонда   Да
Модуляция выхода   Р-p 10B c 0,15 мВ разрешением
Входной сигнал   10 kHz - 1 МГц; 70 mV - 10 V
Стандартные
Интерфейс связи с ПК   USB 2.0, Ethernet
Программируемый интерфейс   LabView
Блок питания   100-240 В (50/60 Гц)
Набор методик
Рельеф, Модуль Юнга, Жёскость, Адгезия, Работа Адгезии, Токовая, Объемно-силовая, Силовая Микроскопия Пьезоэлектрического Отклика, Кельвин-зондовая Силовая Микроскопия, Магнитно-силовая Микроскопия, Электростатическая Силовая Микроскопия, Сканирующая Емкостная Силовая Микроскопия, Сканирующая Тепловая Микроскопия, Сканирующая Термоэлектрическая Микроскопия

Дополнительная информация

Примеры применений

Вебинары

Ключевые публикации

  • Kalinin, A.S., Atepalikhin V.V., Pakhomov, O, Kholkin, A.L., Tselev, A. An atomic force microscopy mode for nondestructive electromechanical studies and its application to diphenylalanine peptide nanotubes. Ultramicroscopy. 185, 49-54. (2018)
  • M.S. Ivanov, M.V. Silibin, V.A. Khomchenko, T. Nikitin, A.S. Kalinin, D.V. Karpinsky, I. Bdikin, V.V. Polyakov, R. Fausto, J.A. Paixão. Strong impact of LiNbO3 fillers on local electromechanical and electrochemical properties of P(VDF-TrFe) polymer disclosed via scanning probe microscopy. Applied Surface Science 470 (2019) 1093–1100. doi.org/10.1016/j.apsusc.2018.11.213
  • Il'ina, M. et al. Anomalous piezoelectricity and conductivity in aligned carbon nanotubes. Journal of Materials Chemistry C (2021)
  • Ankudinov, A.V., Khalisov, M.M. Contact Stiffness Measurements with an Atomic Force Microscope. Tech. Phys. 65, 1866–1872 (2020)

Свяжитесь с нами

Заполните форму для запроса дополнительной информации

Узнать больше